分光色差計(jì)作為光電儀器,在使用的過(guò)程中,為了保證儀器測(cè)試性能的穩(wěn)定性,就需要按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行檢定。不過(guò),在分光色差計(jì)檢定的過(guò)程中,常常會(huì)遇到各種故障問(wèn)題。本文對(duì)分光色差計(jì)檢定過(guò)程中遇到的幾個(gè)典型故障問(wèn)題進(jìn)行了分析,以期為大家在儀器維護(hù)和測(cè)試方面提供相應(yīng)的幫助,以保證儀器工作在最佳狀態(tài)。
如果沒(méi)有大的問(wèn)題,可進(jìn)一步按規(guī)程進(jìn)行檢定,如果不符合要求,應(yīng)先粗略調(diào)整光路后再進(jìn)行檢定,這樣可提高工作效率,收到事半功倍的效果,將儀器波長(zhǎng)置于580nm處,狹縫置于2nm處(如果是可見(jiàn)分光光度沒(méi)有必要),打開試樣室蓋,用一張白紙插人參比光路或樣品的光路中央,這時(shí)在白紙上應(yīng)看到一個(gè)清晰明亮完整的長(zhǎng)方形橙黃色光斑。在紫外區(qū)樣,應(yīng)看到一個(gè)亮度稍暗的長(zhǎng)方形橙黃色光斑,當(dāng)手動(dòng)波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方面變動(dòng)時(shí),應(yīng)看到光斑的顏色由黃變紅,繼之當(dāng)手調(diào)波長(zhǎng)向短波方面時(shí),應(yīng)看到光班顏色由紅變黃向紫色變化。波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)在2 nm范圍以內(nèi)。
鎢燈更換時(shí)除要仔細(xì)檢查電源線和鉤燈頭焊點(diǎn)是否接觸良好,還要注意燈絲豎線要垂直正確對(duì)準(zhǔn)橢圓形光窗,然后調(diào)整波長(zhǎng)至580 nm,再調(diào)整燈架上的螺釘上下、前后、左右,直至能在比色皿槽看到方正明亮的橘黃色光斑。
其原因?yàn)闃悠烦厣w不能完全關(guān)閉、電源波動(dòng)較大、儀器嚴(yán)重受潮、電路故障。將樣品池蓋部件完全關(guān)閉;安裝穩(wěn)壓器;可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。
開機(jī)后調(diào)100%旋鈕,從儀器的背面可見(jiàn)光亮度可調(diào),表頭指針在靈敏度打到最大位時(shí)仍不能調(diào)滿度,打開比色皿暗盒蓋,用手輕按一下光門頂桿,使光門微微打開,可見(jiàn)表頭指針迅速向100%方向偏轉(zhuǎn)。由此可見(jiàn)光電管及放大器正常,將比色皿架取出,在比色皿暗盒靠近光門處放一張白紙,白紙上無(wú)光斑造成這種現(xiàn)象有以下幾種原因:光源類由于燈架松動(dòng)產(chǎn)生移位,燈絲未對(duì)準(zhǔn)光路;校正波長(zhǎng)過(guò)程中由于經(jīng)驗(yàn)不足,將校正螺絲旋轉(zhuǎn)過(guò)度,光斑偏移不能落到出光狹縫上;分光系統(tǒng)脫落移位。應(yīng)從儀器的底部將分光系統(tǒng)的外殼打開,檢查分光系統(tǒng)各部門。有松動(dòng)及脫落的部件將其固定。打開電源調(diào)整燈泡位置,將人射光斑調(diào)到入射狹縫上,并在光源燈亮度不變的情況下,將光斑調(diào)到最亮且邊緣整齊的長(zhǎng)方形。調(diào)整準(zhǔn)直鏡上、下、左、右位置使光斑落到出射狹縫上,此時(shí)從比色皿暗盒觀察可見(jiàn)到一矩型光斑,出射光調(diào)好后進(jìn)行波長(zhǎng)校正。
預(yù)熱時(shí)間不夠;光電倍增管等部件受潮,使微電流放大器受潮;環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大外界強(qiáng)光照射等;光電管、電路等其他原因。
這是造成儀器分析結(jié)果偏離或超差的一個(gè)重要因素樣品濃度過(guò)大,紫外分光光計(jì)計(jì)的最佳測(cè)試吸光度范圍為0.2~0.7Abs;比色皿選擇不當(dāng)。當(dāng)樣品濃度過(guò)高或過(guò)低時(shí)應(yīng)對(duì)樣品重新處理后進(jìn)行測(cè)量以提高測(cè)量的準(zhǔn)確度;正確選擇比色皿,測(cè)試紫外波長(zhǎng)時(shí)-定不能選用玻璃比色皿,而石英比色皿可通用于整個(gè)波段的測(cè)試。其誤差不應(yīng)超過(guò)0.5%,這一點(diǎn)在規(guī)程上是有明確規(guī)定的。另外,比色皿透光面如遭到污染,應(yīng)使用蒸館水緩緩沖洗,然后再用潔凈而干燥的細(xì)布或?qū)S苗R頭紙輕輕擦凈,最好不要用毛刷或?yàn)V紙等硬性物質(zhì)擦拭,以免出現(xiàn)劃痕,造成比色皿報(bào)廢,使用完畢后,一定要及時(shí)給予清洗。清洗時(shí),可用微量濃度的酸或一定濃度有機(jī)溶劑浸泡清洗,然后用蒸館水沖洗,最后應(yīng)在干凈的環(huán)境中風(fēng)干,切勿用熱風(fēng)烘烤吹干,以免使吸收池形狀、尺寸發(fā)生微小變化,因而影響光程直至檢測(cè)結(jié)果。
Copyright ? 2024 深圳市三恩馳科技有限公司 版權(quán)所有 備案號(hào): 粵ICP備13073186號(hào)